色谱柱老化炉

色谱柱在人工操作、存放及安装过程中会暴露于挥发性化合物之中。通过老化，可消除由此产生的基线干扰。新安装的所有色谱柱至少加热老化一次。当进行高温分析和工作处于高灵敏度时，请您必须对柱重复进行几次老化程序。

色谱柱安装和系统检漏工作完成后，就可以对色谱柱进行老化了。对色谱柱升至一恒定温度，通常为其温度上限。特殊情况下，可加热至高于使用温度10-20℃左右，但是一定不能超过色谱柱的温度上限，那样极易损坏色谱柱。当到达老化温度后，记录并观察基线。初始阶段基线应持续上升，在到达老化温度后5-10分钟开始下降，并且会持续30-90分钟。当到达一个固定的值后就会稳定下来。如果在2-3小时后基线仍无法稳定或在15-20分钟后仍无明显的下降趋势，那么有可能系统装置有泄漏或者污染。遇到这样的情况，应立即将柱温降到40℃以下，尽快的检查系统并解决相关的问题。如果还是继续的老化，不仅对色谱柱有损坏而且始终得不到正常稳定的基线。

一般来说，涂有极性固定相和较厚涂层的色谱柱老化时间长，而弱极性固定相和较薄涂层的色谱柱所需时间较短。而PLOT色谱柱的老化方法有各不相同。

PLOT柱的老化步骤:

AT.Pora 系列 250℃， 8小时以上

Molesieve(分子筛) ????300℃ 12小时

Alumina(氧化铝) ??????200℃ 8小时以上

由于水在氧化铝和分子筛PLOT柱中的不可逆吸附，使得这两种色谱柱容易发生保留行为漂移。当柱子分离过含有高水分样品后，需要将色谱柱重新老化，以除去固定相中吸附的水分。

4.7、柱流失检测

在色谱柱老化过程结束后，利用程序升温作一次空白试验（不进样）。在空白试验的色谱图中，不应该有色谱峰出现。如果出现了色谱峰，通常可能是从进样口带来的污染物。一般是以10℃/min从50℃升至使用温度，达到使用温度后保持10min。这样我们就会的到一张流失图。这些数值可能对今后作对比试验和实验问题的解决有帮助。例如，在正常的使用状态下，色谱柱的性能开始下降，基线的信号值会增高；另外，如果在很低的温度下，基线信号值明显的大于初始值，那么有可能是色谱柱和 GC系统有污染。这些都可以通过与最初的空白试验图来对照判断有无问题。