第一章 概 述

微量水分测试仪是一种全新研制的微量水分测定分析仪器，该仪器采用了高分辨率的彩色触控液晶显示器，人机对话方便、直观，易于操作。仪器采用了数据存储量大、运行快速平稳且抗干扰性能优异的高性能ARM处理器，具有检测速度快、精度高的突出优点。仪器具有故障自诊功能，测试结束，显示并打印测定结果。仪器具有测量电位动态曲线指示功能，使测试状态更直观；仪器数据存储量大，最多可存储1000条数据记录；仪器具有延时测定功能，在测试较低水分含量试样时十分有效；仪器采用了滑动式触控搅拌调速；水分含量计算公式包含了按体积、重量等关键参数计算的多种算法；测试过程中，如需修改计算公式的相关参数，可及时修改且不影响水分测定结果，水分含量则按照新修改的参数计算得出，方便了用户的使用。

该仪器采用卡尔-菲休库仑滴定法，能可靠地对液体、气体、固体样品进行微量水分的测定。测试时，对于不溶于试剂的固体及容易污染电极及试剂反应的物质，可配用相应的固体、气体、液体进样器进行间接测定，是一种高效率、全自动的分析仪器。广泛应用于电力、石油、化工、医药、铁路、环保、科研院校等行业。

第二章 技术参数

滴 定 方 式： 电量滴定(库仑分析)

测 定 范 围： 1ug～100mg（典型值10ug～100ug）

电 解 电 流： 0-400mA

灵 敏 阈： 0.1ug

准 确 度： 5ugH2O~1mgH2O ±2ug ,

1mg H2O以上为0.3%（不含进样误差,环境湿度误差）

试 样 类 型： 固态、液态、气态

显 示 方 式： 64K色高清晰度触摸显示器

数 据 存 储： 1000条试验记录

状 态 指 示： 动态曲线、文字显示

搅 拌 调 速： 滑动触控面板调速

打 印 机： 微型热敏打印机，纸宽56mm

电 源： AC 220V±10V 、50Hz±2.5Hz

功 率： 50VA

使用环境温度： 5～35℃

使用环境湿度: ≤85%

外 形 尺 寸： 330mm X 260mm X 220mm（长x宽x高）。

第三章 工作原理

卡尔菲休试剂同水的反应式为：

I₂+SO₂+3C₅H₅N+H₂O——2C₅H₅N·HI+C₅H₅N·SO₃……（1）

C₅H₅N·SO₃＋CH₃OH——C₅H₅N·HSO₄CH₃ ……（2）

所用试剂溶液是由占优势的碘和充有二氧化硫，甲醇等混合而成。通过电解在阳极上形成碘，所有生成的碘， 依据法拉第定律， 同电荷量成正比例关系。如下式：

2I^－－2e——I₂……（3）

由（1）式可以看出，参加反应的碘的克分子数等于水的分子数。把样品注入电解液中，样品中的水分即参加反应，通过仪器可反应出过程中碘的消耗量，而碘的消耗量可根据电解出相同数量碘所用的电量，经仪器计算，在显示屏上直接显示被测试样中水分的含量，该仪器采用电解电流自动控制系统，电解电流大小可根据样品中水分含量的大小自动调整，最大可达到300毫安。

第四章 结构特征

一、整机结构：

（1）阴极室干燥管

（2）阳极室干燥管(根据用户需要①、②两干燥管可由1个弯干燥管放于（2）处代替)

（3）测量电极

（4）滴定池（阳极室）

（5）电解电极

（6）试样注入口

（7）触摸式彩色LCD

（8）电源开关

（9）搅拌子

（10）夹持器

（11）“电解”插座

（12）“测量”插座

（13）打印机

（14）散热风扇

（15）保险丝盒

（16）电源插座

第五章 注意事项

一、试剂的注意事项：

1、在正常的测定过程中，每100毫升试剂可与不少于1克的水进行反应，若测定时间过长，试剂敏感性下降，应更换新试剂。

2、阳极室中的试剂，如果在滴定过程中发现放出大量的气泡或试剂被污染成单红褐色，此时空白电流会增大，滴定的再现性会降低，还会使到达终点的时间延长，这种情况应尽快更换试剂。

3、滴定时间超过半小时，仪器尚不能稳定，此时应按电解键停止搅拌，观察瓷滤板下部是否有明显的棕色碘产生，如果没有或很少，应更换试剂。

4、更换试剂时要小心，不要吸入或用手接触试剂，如与皮肤接触，应用水冲洗干净。

二、测定的注意事项

1、把试样注入滴 定池时，液体进样器的针头应插入试剂中。试样不应与滴定池内壁及电极接触。

2、该仪器的典型测定范围是10μg～100μg，为了得到准确的测定结果，要根据试样的含水量来控制试样的进样量。

3、仪器必须使用厂方原配的电解液，以保证其测量精度。

第六章 维护与保养

一、仪器的安放场所：

1、仪器不得安放在有腐蚀性气体的室内，其腐蚀性气体可使仪器的电路部分腐蚀，缩短

仪器的寿命。

2、仪器应放在室温高于5?C且低于40?C的地方。

3、不要将仪器放在阳光直射的地方和湿度大的地方，环境湿度应不大于65%。

4、不要将仪器安装在操作频繁的电器设备附近。

二、试剂的维护

1、把试剂存放于通风良好、环境温度在5?C～25?C相对湿度不大于65％的地方，如果试剂被直接曝晒或置于高温下，则二氧化硫和碘就会从中释放出来，导致试剂失效。

2、对试剂的毒性、气味和易燃性必须十分小心应在通风良好的试验台上装入或更换试剂。

三、硅胶垫的更换

试样注入口的硅胶垫，过久的使用穿过硅胶垫的针孔变的无收缩性，使大气中的水分进入滴定池而产生误差，此时应更换硅胶垫。

四、滴定池磨口的保养：

大约一星期要转动一下滴定池的磨口连接处，在不能轻松转动时，应重新涂上薄薄的一层真空脂（注意：真空脂不宜涂的过多，否则使其进入滴定池而造成测量误差），如果不这样检查，真空脂就会变硬，磨口连接处的零件可能拆不下来。因此要经常保养好，使它们便于拆卸清洗。

五、滴定池磨口连接处理：

如果滴定池磨口连接处牢固的粘接在一起，不宜拆卸时，按下程序拆卸：

1、排去滴定池中的试剂，并冲洗干净。

2、在磨口结合处周围注入少量的丙酮，然后用手轻轻转动磨口处的零件，即可拆卸。

3、如仍不能拆卸，请将滴定池放在2升的烧杯中，慢慢加入浓度为5％的氯化钾溶液浸泡，其液面如下图5所示，必须注意，不要让测量电极、阴极室电极的引线套端头进入液体，浸泡约十几个小时或24小时后，即可拆卸（此方法可重复进行）。

七、测量电极的保养：

1、当磁力搅拌器快速搅拌时，应注意搅拌子可能会跳动而毁坏电极。

2、当测量电极放入或取出时，应先关闭搅拌电机，待搅拌子停止旋转之后再进行。注意不要使测量电极碰到滴定池的孔壁上。

3、测量电极弯曲而没有短路时可以使用。也可以进行修复。修复时要用镊子夹住铂金电极的根部，慢慢修整铂金电极的顶端，

当测量电极被污染时，可用丙酮对测量电极进行擦拭，如果电极上的污物仍不能去掉，请用酒精灯火焰均烧铂丝球端（请注意将火焰慢慢靠近铂丝球端，以免因急速加热引起电极玻璃部分炸裂）。

当测量电极发生渗漏现象即电极内有明显的试剂存在，可用万用表来测量电极，如果测得电阻大于100KΩ，说明电极仍可以使用，否则应更换新的电极。

八、阴极室保养：

1、当要拆卸阴极室时，因为铂金丝和铂金网是从阴极室的磨口连接部分的横截面上伸出，

所以应注意不要碰到滴定池的顶端和孔壁

2、阴极室的清洗

阴极室受到污染可能会出现下列现象：

（1）降低电解效率，延长电解时间。

（2）由于污染部分粘附吸收水分而使空白电流增加。

（3）滴定速度不稳定，且不能到达终点。

如出现上述情况可用丙酮清洗玻璃件外表以及铂网上的污垢（注意不要碰坏铂丝及铂网），把丙酮充入阴极室，用橡皮塞或类似的东西封好干燥管的接口，充分摇晃以除去内部的污垢（可以重复进行）。然后把丙酮整个倒在玻璃件外表面上清洗，但不要冲洗到电极引线。当不能冲洗干净时，请将阴极室浸入到装有稀硫酸的烧杯中，注意不要碰坏铂丝和铂网。

3、阴极室的干燥

用风机的热风烘干阴极，如下图11所示部分为水分难于烘干处，要彻底干燥。当有可能存在剩余水分时，把阴极室放入真空干燥管中，干燥11小时左右即可。