食品包装材料中有机溶剂残留检测

一、概述

在物质生活日益提高的今天，人们对食品安全越来越看重，而食品包装材料中在印刷过程中所带来的油墨溶剂的残留也会严重的危害到人体的建康，因此包装材料中的有机溶剂残留检测的重要性也日益引起了民众和食品生产厂商的重视，本文采用AHS-20A顶空进样和GC-9860气相色谱连用的方法来分析食品包装材料中的有机溶剂残留具有操作简单，能够批量连续检测，灵敏度高等特点。

二、关键词

顶空—GC 食品包装材料有机溶剂残留、自动进样、全自动顶空进样器

三、主要仪器

气相色谱仪：GC-9860火焰离子化检测器（FID）；

N2000工作站 ；

AHS-20A plus全自动顶空进样器；

BF-300E氢气发生器；

BF-2L空气发生器。

四、分析条件

色谱条件
进样量：1mL 进样方式:分流（分流比：39：1） 进样口温度：160℃
色谱柱：DB-WAX，30m×0.25mm×0.25μm 柱箱温度：70℃（5min）
载气：N2，柱头压力：85kPa(恒压) 检测器：FID 温度：160℃ 尾吹气流量：30mL (N2)
顶空条件
平衡温度：80℃，平衡时间：10min 传输线温度：85℃
载气：N2，压力：90kPa, 辅助压力：60kPa 加压时间：30s

五、样品处理

（1）将一定面积的食品包装材料用碎纸机破碎。
（2）将样品放入20mL 顶空样品瓶中。
（3）将样品瓶放入顶空进样器加热进样。

六、结果和讨论

分析结果如图1，2 所示，图1 为4 种溶剂标准样品分析的结果，图2 为某食品厂使用的食品包装袋的分析结果。

七、定性分析结果如下：

1.EA（乙酸乙酯） 2.MEK（甲乙酮） 3.IPA（间苯二甲酸） 4.TOL（甲苯）

由分析结果可以看出，采用顶空进样气相色谱法可以很好检测到此4 种溶剂，满足国标对此类样品分析的要求，比旧有的采取烘箱加热，然后用气密针进样的方法具有方便操作、样品处理简单、重现性好、灵敏度高的特点。

仪器配置

AHS-20A Plus 20位全自动顶空进样器

仪器介绍：

AHS-20A Plus 全自动顶空进样器是北京北分三谱仪器有限责任公司推出的一种价格低廉、性能卓越，应用广泛的新款气相色谱仪样品前处理设备，它能够快速准确地提取出任何基质中的挥发性化合物，并完整地传输到气相色谱仪。 该仪器采用7.0寸图形点阵液晶显示屏，界面友好，清晰简洁；以进样原理为主的动画显示与设置，无需花太多精力即可上手，方便使用者快速操作。

主要技术参数：

●样品加热范围：40℃—220℃，控温精度1℃

(可根据客户要求，配置到300℃)

.●进样阀加热范围：40℃—220℃，控温精度1℃

（可根据客户要求，配置到300℃）

●样品传输管加热范围：40℃—220℃，控温精度1℃

（可根据客户要求，配置到300℃）

●温度精确性： 0.5%

●温度稳定性： <±0.5℃

●加压时间：0—999S

●采样时间：0—30min

●进样时间：0—999S

●清洗时间：0—30min

*●时间间隔设定:1mS（0.001S）

●加压压力：0~0.25Mpa （连续可调）

●定量管体积：1ml（其他规格可定制,如0.5ml、2ml、5ml等）

●顶空瓶规格：10ml或20ml （其他规格可定制，如50ml、100ml等）

●样品工位：20位

●可同时加热样品：1位

●RSD：<1.0% (100ppm乙醇水溶液)

●反吹清洗流量：0～100ｍl/min （连续可调）

●同步启动色谱数据处理工作站、GC 或外部事件同步启动本装置

●计算机USB通讯接口，所有参数均可由计算机设置完成，也可面板设置，方便快捷

仪器特点：

*▲全中文7寸液晶显示，操作简单，一键启动。自动加热平衡、加压、取样、进样、分析和分析后的吹洗等功能，更换样品瓶等实现流程全自动化。

▲可预置20个样品，极大提高了时间利用率。无需人工干预，提高了分析工作的可靠性和一致性。

▲具有完整的参数设置、实时工作状态，运行时间，年月日等。

*▲全面的通电自检功能，样品盘自动定位、部件故障、接线故障等自动报警。

*▲多种进样模式：单瓶多次、单瓶单次、多瓶单次。

*▲有多种故障判断处理模式，能自动判断样品瓶位置，可自动避开未装瓶的位置。在出现位置故障时，能避免撞瓶。在机械运动异常时，能自动停机并提示，有效的保证高精度运动的可靠并避免损坏。

▲所有样品传输管路及定量环均采用进口高惰性脱活管路，无残留，无交叉污染，保证样品进样的重复性和准确性。

*▲六通阀与定量环组合方式，降低了死体积，保证了进样精度。

▲六通阀与传输管线的连接点处于加热保温箱内，无传输冷点，保证了样品的完整性。

▲采用经典正压取样方式，可以测定液体或固体样品，检测灵敏度高。常压进样，基线不漂移。

*▲全部动作采用电机驱动，不需外接驱动气体，使用安全方便。

▲兼容性强，可与国内外各种气相色谱连接，可同步启动色谱及工作站，与色谱协同工作。

▲可根据客户需要，选配不同工作温度的六通阀及进口惰性进样针。

▲采用EPC电子流量控制，提高仪器可靠性(选配）。

附：顶空进样器执行标准

1、中华人民共和国公共安全行业标准GA/T842-2009

2、GB3838-2002生活饮用水及饮水水源工业废水《饮用天然矿泉水》(GB8537-2008)《生活饮用水卫生标准》（GB 5749-2006）强制性国家标准和13项生活饮用水卫生检验国家标准

3、GB/T 17130-1997 水质 挥发性卤代烃的测定 顶空气相色谱法

行业标准-环保，关于顶空-气相色谱法和气相色谱-质谱法的标准

4、HJ 736-2015 土壤和沉积物 挥发性卤代烃的测定 顶空/气相色谱-质谱法

5、HJ 642-2013 土壤和沉积物.挥发性有机物的测定.顶空/气相色谱法-质谱法

6、HJ 643-2013 固体废物.挥发性有机物的测定.顶空/气相色谱法-质谱法

行业标准-烟草，关于顶空-气相色谱法和气相色谱-质谱法的标准

7、YC/T 207-2014 烟用纸张中溶剂残留的测定顶空-气相色谱/质谱联用法

行业标准-商品检验，关于顶空-气相色谱法和气相色谱-质谱法的标准

8、SN/T 4068-2014 食品接触材料 再生纤维素薄膜材料 涂层中溶剂残留量的测定 顶空-气相色谱/质谱法

9、SN/T 3616-2013 木质材料中有机挥发物的检测方法 顶空-气相色谱-质谱法

10、TCVN 7873-2008 水.苯含量的测定.顶空和吹扫捕集气相色谱/质谱法

11、HJ 714-2014 固体废物 挥发性卤代烃的测定 顶空/气相色谱-质谱法

12、HJ 810-2016 水质 挥发性有机物的测定 顶空/气相色谱-质谱法

13、HJ 643—2013 固体废物 挥发性有机物的测定 顶空/气相色谱-质谱法

HJ 642—2013 土壤和沉积物 挥发性有机物的测定 顶空/气相色谱-质谱法

14、《中国药典》2015年版 第三部 顶空气相色谱法

15、《中国药典》2015年版 第四部 药用辅料P522页顶空气相色谱法

16、HJ 895-2017 水质 甲醇和丙酮的测定 顶空/气相色谱法

17、HJ 741-2015 土壤和沉积物 挥发性有机物的测定 顶空气相色谱法

等等顶空气相色谱法