滨海新区校准检测快速出报告 -检测中心

实验室工作中，你是否常被内部仪器校准、自校准、内部仪器搞得晕头转向，到底有何区别？CNAS相关体系文件中，有哪些解释和要求？检测实验室需完成哪些条件才能进行内部仪器校准？等等一系列问题都是本文讨论的焦点，一起来学习吧！
1 关于CNAS-CL31内部仪器校准要求
对于检测实验室而言, 测量溯源性是对检测设备和测量结果基本的要求。专用检测设备的溯源性目前是一个大问题, 大多数检测实验室的采取的做法是对这些专用检测设备进行内部校准。CNAS-CL31: 2011《内部校准要求》 ,是 CNAS 对检测实验室内部校准工作进行了规范 , 用以保证检测结果的测量溯源性。

2 “内部校准”与“自校准”是不同的术语
内部校准：在实验室或其在组织内部实施的，使用自有的设施和测量标准，校准结果仅用于内部需要，为实现获认可的检测活动相关的测量设备的量值溯源而实施的校准。
自校准：一般是利用测量设备自带的校准程序或功能（比如智能仪器的开机自校准程序）或设备厂商提供的没有溯源的标准样品进行的仪器校准活动，通常情况下，其不是有效的量值溯源活动，但特殊域另有规定除外。
内部：是需要建标的，且要通过质监中计量部门的建标考核和发证。
内部校准，企业内部需要自行建立校准规程。但是，校准用的的标准器必须经过或校准合格（按照量值传递规定）

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玻璃容量仪器标示的容积往往和真实容积之间会有误差，这种误差，对一般工业上的分析工作可以不必进行校正。但在准确度要求较高的分析工作中，就必须进行校准。容量器具都不可能制作得符合标示值，它们的允许误差见表－。玻璃仪器“升”是一千克水在标准大气压下和密度温度为．C时，水的密度等于时占的体积。实际上，我们的一般测量工作不可能在．0下进行，一般规定以0℃为标准温度；也不可能在真空中进行称量。以，将任一温度下水的重量换算成容积单位时，必须考虑三个因素温度改变，水的密度也随之改变；物体由于空气的浮力致使重量改变；温度改变时，由于玻璃器具的热胀冷缩而引起容积的政变。表－容量器具的允许误容量器皿容积的校准方法，是称量容量器具某一刻度内放出成容納的蒸馏水，然后根据在该温度时水的密度将水的重量换算为容积。换算公式Vt=Wt/dt式中Vt一在t℃时水的体积。Wt一在空气中t℃时，以黄铜砝码称得水的重量。dt一在空气中t℃时水的密度。一般容量器皿标示出的容积或刻度数，是指在0℃时的体积，当温度变化影响其体积变化是对0℃时容器的体积比较而言的，这个变化可用下式表示Vt=V0+V0t-0×0，0000式中0．0000是玻璃膨胀系数。将式代入式中，则V0+V0t-0×0,.0000=Wt/dtWtv0=————————————————dt{+t-0×0，0000｝令dt{+-0×0.0000}=r则wtV0=_____r式中的r，表示在不同温度下，以水充满0℃时容积为升的玻璃器具，于空气中用黄铜砝码称得的水重。r可通过式计算求得。式中的dt为水在t℃时在空气中的密度。表－是0～0℃间的r值。在任一温度下校正玻璃容器并换算为0℃时的体积时，根据式计算即可以。表－0～0℃间r值例如容积为升的容量瓶，在℃时校正，称得水重为．克，从表－中査得℃时r值为．克，则该容量瓶在0℃时的真实容积为V0=Wt/r=./.×000=00.0毫升校正值为00．0－000＝＋．0毫升以上这个校准方法是比较精密而准确的，因为考虑了影响玻璃仅器容积变化的三个因素。在进行准确度要求较高的实验工作时很为适用。但在一般的况下，因为仪影的因素都以忽略不计。以在校准仅器时，直接积影前列的会式进行校准。这种方法是基于在不同温度下，水的密度都已很准确地测定过。水的重量被在该温度下的度除，即为化温度下的体积。用这种方法是较正在任意温度下容器的体积，将校正数值直接计算在用液体体积内即可以了。表－是温度在-0℃时水的密度。表-在-0℃时的水的密度例知，在℃，由滴定管中放图，毫升水，其重量．克。查表－得知在℃时，每毫升水的重量为0.克，据公式计算其作积为Vt=Wt/dtV=__._____.毫升0.则0～0毫升刻度这一段容积的误差应为．－，＝士0．0毫升以在℃时用0～0毫升这一段滴定管时，就要加上0．0毫升。滴定管的校准将滴定管充分洗净并在活塞上涂以凡士林后，注入与室温相同的蒸馏水，调整液面至刻度0处，记当时水的温度，然后以滴定时的速度放出0～0毫升间的一段水不一定恰等于0毫升，但相差也不得超过士0．毫升，于洗净干燥冷至室温并准确称过重量的0毫升的定确烧瓶中。称其重量准确至0．0克。两次重量之差即为放出水的重量。同法，依次称出0～0毫升，0～0毫升……等刻度间的水重。以实验时温度查表－中的对应r值，然后按公式计算出摘定管各段刻度间的体积及校正值；或者以实验温度时表－中一毫升水的重量，按公式计算出各段刻度间的体积及校正值。表－滴定管校准数值一例水温℃毫升水＝0．00克下面将温度为℃时校准一支0毫升滴定管以公式计算法的一个实例数据，列表－。刻度移液管的校准与滴定管的校准方法相同，但单标大肚式的移液管只校准总容积一次即可。容量瓶的校准上述滴定管的校准方法是采用的称量法，而容量瓶的校准除可用称量法外，还有比较法。．称量法将洗干净干燥带塞的容量瓶在0．克感量的天平上准确称出空瓶重量，注入蒸馏水至标线刻度，记录水温。用滤纸条吸干瓶颈内壁和瓶外的水滴，盖上瓶塞称重如0毫升的容量瓶，则要求称准至0．克。两次重量之差即为容量瓶容纳的水重，按公式计算出在0℃该容量瓶的真实体积数值，求出校正值。可用移液管加入或吸出校正值数的水，重新刻画一标线记号。．比较法在很多情况下，容量瓶与移液管是平行使用的。因此，重要的不是要知道用容量瓶的容积，而是容量瓶与移液管的容积比是否正确。例如，00毫升的容量瓶的容积是否为0毫升移液管放出液体体积的0倍。校准的方法，可用已经校准过的00或0毫升的移液管，连续加入或0次蒸馏永于干燥的00毫升的容量瓶中，观察是否与容量瓶的标线相符合，如不符合，可在瓶颈上重刻一新标线记号。在使用该容量瓶时，需加上或0次00或0毫升移液管的校定值；或者在观察容量瓶的液面前，将或0次00或0毫升移液管的校正值总体积数，用小移液管加入或吸出相当量的水后，再重刻画一新的标线记号。

3 CNAS规定：满足什么要求实验室才能实施内部校准？

仪器校准,仪器校正,仪器计量

一、实验室对使用的测量设备实施内部校准的，其体系文件应覆盖CNAS-CL01《检测和校准实验室认可准则》和CNAS-CL25《检测和校准实验室认可准则在校准域的应用说明》的要求。
二、实施内部校准的人员，应经过相关计量认真知识、校准技能等必要的培训、考核合格并持证或经授权。

三、实验室实施内部校准的校准环境、设施应满足校准方法的要求。
四、实施内部校准使用的标准设备（含标准物质/标准样品）应满足以下要求：实验室应按照校准方法要求配备标准设备和辅助设备；标准设备的准确等（或允许误差）一般应优于被校准设备的3-5倍；个别要求达到10倍；标准设备应经校准或；一般情况下，标准设备不允许内部校准。

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